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一、有機物和無機化合物的測驗
1.卡爾費休測水法適用于很多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。
2.因為化合物性質的區別,可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類。因而請求剖析工作者在測定某種化合物中的水時,首要思考它歸于那一類,假如是后者,而又選用直接測定,則將發生很大的測定差錯或底子無法進行測定。
3.假如要對不能進行直接測定的化合物中的水進行測守時,必須選用適宜的方法消除各種攪擾因素,到達準確測定的意圖。
二、取樣與取樣量
在做剖析取樣時應盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應觀察容器底部游離水分存在的狀況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,否則有也許空氣進入注射器構成氣泡,形成進樣差錯。在剖析前假如發現試樣與容器有乳濁景象,或瓶壁有細小水珠析出時,則必須用乙二醇抽提法進行剖析。具體方法如下:將預先枯燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業剖析天平上稱準至0.1克,然后稱入2至3倍于分量的乙二醇用力搖擺15分種,靜止分層后,用注射器經過試樣層汲取0,25～1.0mL乙二醇,測定其含水量,一起也測定乙二醇的原始水含量。剖析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準至0.1克,依據上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的分量,就可求出試樣的含水量。
在進樣前首要用侍剖析試液清潔注射器5～7次,然后依據試樣含水量的多少決議取樣量巨細,一般按表3規則的注射器取樣量抽取<0.1～5ml試樣。表3取樣量參閱數據試樣含水量(ppm)取樣量(ml)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1從表3中能夠看到含水量大的物質取樣量小,反之取樣量要大,否則將發生較大的測量差錯。一起特別要留意進樣時注射器中是不是存在小氣泡,以防發生嚴峻的測量差錯。
三、測定的精度
測定精度卡爾費休滴定法測定物質含水量范圍很寬從幾個ppm到100%,對精度的請求是依據含水量巨細決議的。一般請求平行測定兩個成果與算術平均的差數不該大于下列數值:含水量(ppm)答應差值1-10±1ppm10-50算術平均值±10%>50算術平均值±5%在進行剖析時,取兩次測定成果的算術平均值作為剖析成果。
標簽: 卡爾費休水分測定儀
